T/TFHT C028-2019 甘草产品标准

3　定义和术语
3.1　甘草
根呈圆柱形，长25～100cm，直径0.6～3.5cm。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色，具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。质坚实，断面略显纤维性，黄白色，粉性，形成层环明显，射线放射状，有的有裂隙。根茎呈圆柱形，表面有芽痕，断面中部有髓。气微，味甜而特殊。
3.2　甘草片
本品呈类圆形或椭圆形的厚片。外表皮红棕色或灰棕色，具纵皱纹。切面略显纤维性，中心黄白色，有明显放射状纹理及形成层环。质坚实，具粉性。气微，味甜而特殊。
4　技术要求
4.1　原料要求
应符合表1的规定。
表1　甘草原料质量指标
项目　指标
水分　≤12.0%
总灰分　≤7.0%
酸不溶性灰分　≤2.0%
重金属及有害元素　铅　≤5mg/kg
镉　≤0.3mg/kg
砷　≤2mg/kg
汞　≤0.2mg/kg
铜　≤20mg/kg
有机氯农药残留量　含总六六六（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和）
≤0.2mg/kg
总滴滴涕（pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT、pp'-DDT之和）
≤0.2mg/kg
五氯硝基苯　≤0.1mg/kg
含量测定　含甘草苷（C21H22O9）≥0.50%，甘草酸（C42H62O16）≥2.0%
感官测定　根呈圆柱形，长25～100cm，直径0.6～3.5cm。外皮松紧不一。表面红棕色或灰棕色，具显著的纵皱纹、沟纹、皮孔及稀疏的细根痕。质坚实，断面略显纤维性，黄白色，粉性，形成层环明显，射线放射状，有的有裂隙。根茎呈圆柱形，表面有芽痕，断面中部有髓。气微，味甜而特殊。
4.2　甘草片要求
表2　甘草片质量要求
除表1中的要求外，甘草片还对其总灰分、甘草苷、甘草酸的含量测定做出了以下要求：
项目　指标
总灰分　≥5.0%
甘草苷（C21H22O9）　≥0.45%
甘草酸（C42H62O16）　≥1.8%
含量测定　含甘草苷（C21H22O9）≥0.50%，甘草酸（C42H62O16）≥2.0%
感官测定　本品呈类圆形或椭圆形的厚片。外表皮红棕色或灰棕色，具纵皱纹。切面略显纤维性，中心黄白色，有明显放射状纹理及形成层环。质坚实，具粉性。气微，味甜而特殊。
5　检验方法
5.1　水分
测定法取供试品2?5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过 5mm，疏松供试品不超过 10mm, 精密称定，开启瓶盖在100?105°C干燥5小时，将瓶盖盖好 ，移置干燥器中，放冷30分钟，精密 称定，再在上述温度干燥 1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％)。
5.2　总灰分
测定用的供试品须粉碎吗，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2?3g，置炽灼至恒重的坩埚中 ，称定重量（准确至O .Olg ),缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500?600℃,使完全灰化并至恒重 。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％ )。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2mL,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
5.3　酸不溶性灰分
取5.2所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10mL，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5mL冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（％)。
5.4　重金属及有害元素
照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定。
5.5　有机氯农药残留量
气相色谱法
色谱条件与系统适用性试验：以（14%-氰丙基-苯基甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mX0.32mmX0.25μm),NI-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃,每分钟8℃升至250℃保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1X106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备：精密称取六六六及五氣硝基苯(PCNB)农药对照品适量，用石油醚（60?90C)分别制成每lmL含4-5μg的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备：精密量取上述各对照品贮备液0.5mL，置10mL量瓶中，用石油醚（60?90℃稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备：精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚(60-90℃)制成每1L分别含0μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：药材或饮片取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g,精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，加水20mL浸泡过夜，精密加丙酮40mL,称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯烷补足减失的重量，静置(使分层），将有机相迅速移人装有适量无水硫酸钠的100mL具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml,40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60-90℃)如前
反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60-90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚(60-90℃)精密稀释至5ml,小心加入硫酸lmL,振摇1分钟，离心（3000转/分钟）10分钟，精密量取上清液2mL；刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至lml,即得。
制剂:取供试品，研成细粉（蜜丸切碎，液体直接量取），精密称取适量（相当于药材2g)，以下按上述供试品溶液制备法制备，即得供试品溶液。
测定法:分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μL，注入气相色谱仪，按外标法计算供
5.6　含量测定
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为237nm。理论板数按甘草苷峰计算应不低于5000。
时间(分钟) 　流动相A(%)　流动相B(%)
0～8　 19 　81
8～35　19→50　 81→50
35～36　50→100　50→0
36～40 　100→19　 0→81
对照品溶液的制备：取甘草苷对照品、甘草酸铵对照品适量，精密称定，加70%乙醇分别制成每1ml含甘草苷20μg、甘草酸铵0.2mg的溶液，即得（甘草酸重量=甘草酸铵重量/1.0207）。
供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%乙醇100ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用70%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算。
6　检验规则
6.1　检验组批和抽样
取样法是指选取供检定用药材样品的方法。取样的代表性直接影响到检定结果的正确性。因此,必须重视取样的各个环节。
a)取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程有无水迹、霉变或者其他污染情况，详细记录。凡有异常情况的包件，应单独检验。
b)同一班次或同批原料生产的同一品种，为一个检验批，从每批产品不同部位随机抽取6袋，分别做感官、理化指标、卫生指标检验，留样。
6.2　出厂检验
出厂检验包括感官各项指标。
6.3　型式检验
型式检验项目为5.1－5.4条款中的所有项日指标,正常情况下每批,有下列情况之一者,应进行型式检验：
a)工艺或原材料发生重大改变时;
b)产品投产鉴定前；
c)产品停产6个月以上再生产时；
d)国家质量监督部门检验,检疫行政主管部门提出要求时。
7　包装、贮存、运输、保质期
7.1　包装
包装材料应清洁、干燥、无毒、无异味,符合相应的规定包装标签和说明书管理规定和想要的国家卫生要求。
7.2　贮存
置通风干燥处，防蛀。
7.3　运输
运输工具应清洁、干燥、无异味、有篷盖。运输中应轻装、轻卸、防雨、防晒。
7.4　保质期
在规定的贮存运输条件下，以复验的形式确定产品有效期。