T/SXCIES 001-2020 煤焦油 pH的测定方法

煤焦油 pH 的测定方法
警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1　范围
本标准给出了煤焦油pH的试验方法、试验步骤、所用仪器和材料。
本标准适用于高温炼焦时从煤气中冷凝所得的煤焦油的pH测定。
2　规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 1999 焦化油类产品取样方法
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定
GB/T 9977 焦化产品术语
GB/T 27501 pH值测定用缓冲溶液制备方法
3　原理
试样与pH值约为7的蒸馏水以一定比例混合，加热静置一段时间后过滤，用酸度计测定滤液的pH值。
4　试剂
本标准所用试剂和水，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。
4.1　氨水溶液：1+5。
4.2　盐酸溶液：1+10。
4.3　pH 4.00、pH 6.86、 pH 9.18 标准缓冲溶液：购买或按 GB/T27501 配制。
4.4　pH≈7的蒸馏水：量取蒸馏水1000 mL，用氨水溶液（4.1）或盐酸溶液（4.2）调节其 pH约为7。
5　仪器
5.1　天平：分度值 0.1 g。
5.2　酸度计：精度 0.01。
5.3　电极：测定电极为玻璃电极，参比电极为甘汞电极；或 pH 复合电极。
5.4　φ125 mm 中速定性滤纸。
5.5　烧杯：100 mL、300 mL。
5.6　电热板。
5.7　玻璃漏斗。
6　实验步骤
6.1　仪器调整
使用前，电极应按照仪器使用说明书要求预活化。
打开仪器，预热30 min后按仪器说明书要求，用标准缓冲液（4.3）校正酸度计，并对pH计的温度进行修正。
6.2　试样准备
称取混匀的焦油样品50 g ± 0.5 g 于300 mL 烧杯中，加蒸馏水（4.4）100 mL，在电热板上边搅拌边加热至80 ℃～90 ℃，保持5 min，静置到室温，待样品与水分分层后，将上层水水干过滤于100 mL 烧杯中，取滤液约50 mL，用以测定pH值。
6.3　测定
在测量前，应用蒸馏水充分洗涤电极，然后用滤纸将附于电极上的剩余液体吸干，然后将电极浸入滤液（6.2）中，并轻轻摇动烧杯使滤液均匀。
待示值稳定后，读取酸度计显示的值，读数保留到小数点后一位。
7　允许差
取平行测定结果的算术平均值为最终分析结果。
平行测定结果的绝对差值不大于0.2。