标准编号：T/ZNX 031-2023
标准名称：水和鱼类中23种三唑类杀菌剂残留量的测定 液相色谱-串联质谱法
发布部门：浙江省农药工业协会
起草单位：浙江大学农药与环境毒理研究所、浙江省农业科学研究院农产品质量安全与营养研究所
发布日期：2023-11-13
实施日期：2023-11-20
标准状态：现行
标准格式：PDF
文件大小：1.31 MB
内容简介
8 分析步骤
8.1 提取方法
水样：移取10 mL试样，放入盛有1g氯化钠和4g硫酸钠的50 mL 离心管中，加10 mL乙腈，在旋涡混合器上混合1 min，静置15 min后，取上层清液2 mL，0.22 μm微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定。
鱼类：称取2 g试样，放入50 mL 离心管中，加入20 mL乙腈，用高速组织捣碎机在15 000 r/min均质提取30s，再用超声提取15 min。在4000 r/min 离心3 min，将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器蒸发近干，加入5 mL甲醇/水（5:95, v/v），待净化。
8.2 净化方法
在HLB（200 mg × 6 mL）固相萃取柱中分别加入4 mL甲醇和4 mL纯水进行预淋洗，将8.1待净化液加入HLB固相萃取柱中，再加入5 mL甲醇/水溶液（甲醇:水=3:7，v/v）洗涤，最后用5mL甲醇/水溶液（甲醇:水=8:2,v/v）洗脱，以约1.0 mL/min的流速收集洗脱流出液，于40 ℃水浴中旋转浓缩约至0.5 mL，于35 ℃下氮气吹干，2 mL甲醇溶解残渣，0.22 μm微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定。
8.1 提取方法
水样：移取10 mL试样，放入盛有1g氯化钠和4g硫酸钠的50 mL 离心管中，加10 mL乙腈，在旋涡混合器上混合1 min，静置15 min后，取上层清液2 mL，0.22 μm微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定。
鱼类：称取2 g试样，放入50 mL 离心管中，加入20 mL乙腈，用高速组织捣碎机在15 000 r/min均质提取30s，再用超声提取15 min。在4000 r/min 离心3 min，将提取液于40℃水浴用旋转蒸发器蒸发近干，加入5 mL甲醇/水（5:95, v/v），待净化。
8.2 净化方法
在HLB（200 mg × 6 mL）固相萃取柱中分别加入4 mL甲醇和4 mL纯水进行预淋洗，将8.1待净化液加入HLB固相萃取柱中，再加入5 mL甲醇/水溶液（甲醇:水=3:7，v/v）洗涤，最后用5mL甲醇/水溶液（甲醇:水=8:2,v/v）洗脱，以约1.0 mL/min的流速收集洗脱流出液，于40 ℃水浴中旋转浓缩约至0.5 mL，于35 ℃下氮气吹干，2 mL甲醇溶解残渣，0.22 μm微孔滤膜过滤后供液相色谱-串联质谱测定。
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