T/QAS 008-2019 卤水 卤水中硫酸根的测定 离子色谱法

3　原理
水样中的硫酸根和其他阴离子随碳酸盐系统淋洗液进入阴离子交换分离系统(由保护柱和分析柱组成),根据分析柱对各离子的亲和力不同进行分离,已分离的阴离子流经阴离子抑制系统转化成具有高电导率的强酸,而淋洗液则转化成低电导率的弱酸或水,由电导检测器测量各种阴离子组分的电导率,以保留时间定性,峰面积的积分定量。
4　试剂和材料
除非另有说明，在分析中均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的分析实验室用水。
a)　硫酸根标准溶液（1mg/mL）：市售；
b)　辅助气体，高纯氮气，不低于99.9%。
5　仪器和设备
实验中涉及到的主要仪器和条件如下，未提到的参见附录A。
a)　离子色谱仪；
b)　分析天平(感量0.1mg)。
6　试样
试样保存在密封的塑料桶中。
7　分析步骤
7.1　样品前处理
样品适当稀释后准确移取10mL至100mL容量瓶中用蒸馏水定容，再取5mL定容至100mL容量瓶中用蒸馏水定容。待分析。
7.2　系列标准溶液制备
按表1规定将硫酸根标准溶液（a）逐级稀释至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，定容，摇匀。
表1 标准工作溶液（单位：mg/L）
1　2　3　4　5　6　7
SO42-　0.0　0.5　5　25　50　100　200
7.3　样品测试
用注射器取2mL 步骤7.2的标准溶液，通过样品过滤膜后从进样孔注射入仪器内，按照设定的程序进行分析（参见附录A），依次分析完标准溶液再分析样品。得到标准溶液和样品的分析谱图。
8　数据处理
通过色谱工作站对得到的谱图进行分析处理，由仪器带计算机自动计算得出结果（mg/L）。