T/QAS 007-2019 卤水 卤水中锂的测定-电感耦合等离子体质谱法

1　原理
试样经适量稀释后，采用电感耦合等离子体质谱进行检测，根据元素的质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。样品由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体的的轴向通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比即元素的质量数进行分离并定性、定量的分析。在一定浓度范围内，元素质量数处所对应的信号响应值与其浓度成正比。
2　试剂和材料
除非另有说明，在分析中均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的分析实验室用水。
a)　硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/mL；
b)　硝酸：（5+95）；
c)　Li标准溶液（1000μg/mL）：市售。
3　仪器和设备
实验中涉及到的主要仪器和条件如下，未提到的参见附录A。
a)　电感耦合等离子体质谱仪；
b)　分析天平(感量0.1mg)。
4　试样
试样保存在密封的塑料桶中。
5　分析步骤
5.1　测定
试样用（5+95）硝酸（b）适当稀释后，在电感耦合等离子体质谱仪测试Li。一般控制稀释后试液的总盐量小于1g/L为宜。
5.2　系列标准溶液配置和绘制
按表1用（5+95）硝酸（b）逐级稀释锂标准溶液（c），按附录A拟定的工作条件进行测定，由计算机自动绘制工作曲线。
表1 Li标准工作溶液（单位：mg/L）
1　2　3　4　5　6
Li　0.0　0.2　0.5　1.0　2.0　4.0
5.3　内标
测定前，本法采用的定量校正方法为内标。选〔ρ（103Rh）=10ng/mL〕为测定的内标元素。内标元素溶液由内标溶液专用的蠕动泵管，泵入一个三通管阀，把内标元素和样品溶液合并混匀后，一并泵入雾化系统后进入等离子炬焰中。