T/HNSXHJJYJH T/HCER001-2019 再生工业级氢氧化铬

1　范围
本标准规定了再生工业级氢氧化铬的原料与工艺、质量要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于以电镀含铬废液、毛皮鞣制及制品加工产生的含铬废水与处理污泥为主要原料，经预处理、还原、沉淀、压滤等工序制成的含有一定杂质的粉状工业级氢氧化铬，主要用于制备三价铬盐、三氧化二铬等的原料。
5　质量要求
外观：再生工业级氢氧化铬产物为蓝绿色粉状物。
质量：在（105±2）℃下烘干后，再生工业级氢氧化铬质量应符合表1要求。
表1　再生工业级氢氧化铬质量要求
序号　项目　指标
1　铬含量（以三氧化二铬计）（干基），w/%　≥42
2　含水率，w/%　≤35
3　水溶性铬（以Cr计），w/%　≤0.03
4　CaO，w/%　≤0.1
5　铁（Fe），w/%　≤0.5
6　铜（Cu），w/%　≤0.5
7　镍（Ni），w/%　≤0.5
8　锌（Zn），w/%　≤0.5
9　砷（As），w/%　≤0.002
10　铅（Pb），w/%　≤0.05
11　镉（Cd），w/%　≤0.001
12　汞（Hg），w/%　≤0.0001
13　铊（Tl），w/%　≤0.0001
6　试验方法
6.1　取样、制样
按GB/T 6678的相关规定进行，确保采得的样品具有充分的代表性。
6.2　含水率的测定
按照GB/T 6284的相关要求进行，试验温度为（105±2）℃，两次平行测定结果不大于0.5%。
6.3　三氧化二铬含量的测定
6.3.1　方法原理
将试样中的Cr3+氧化成Cr6+后，在酸性介质中Fe2+与Cr6+发生氧化还原反应，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至终点的消耗量测定三氧化二铬的含量。
6.3.2　试剂和溶液*
硫-磷混合酸溶液：硫酸+磷酸（6+4）。
高氯酸。
硝酸银溶液：25g/L。
过硫酸铵。
邻苯氨基甲酸溶液：1g/L。
滴定溶液：0.2mol/L的硫酸亚铁铵标准溶液。
6.3.3　分析步骤
准确称取干燥后的试样约0.6g（精确值0.2mg），置于500ml锥形瓶中，加入20ml硫磷混合酸溶液、2ml高氯酸加热至溶液透明。
取下冷却至室温，加入150ml水、5ml硝酸银溶液、4g~5g过硫酸铵，摇动使其溶解，静止5min后，继续加热至小泡转为大泡，保持10min。
取下冷却至室温，加水稀释至200ml，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈黄绿色，加入1ml邻苯氨基甲酸指示液，继续滴定至终点（亮绿色）。
按同试样完全相同的处理步骤进行空白试验。
6.3.4　计算
以质量百分数表示三氧化二铬（Cr2O3）的含量w，则
W=×100
式中：
V—试样消耗硫酸亚铁铵标准滴定液的量，ml；
V0—空白试验消耗硫酸亚铁铵标准滴定液的量，ml；
C—硫酸亚铁铵标准滴定液的浓度，mol/L;
m—试样质量；
0.02533—三氧化铬的毫摩尔质量的数值，g/mol。
6.4　水溶性铬含量的测定
6.4.1　方法提要
在酸性介质中，六价铬与二苯基偶氮碳酰肼生成紫红色配合物，采用分光光度法于最大吸收波长540nm处进行测定。
6.4.2　试剂
丙酮。
硫酸。
磷酸。
二苯基偶氮碳酰肼显色剂：2g/L。称取二苯基偶氮碳酰肼0.2g溶于50 ml丙酮中，加水稀释至100 ml，摇匀，置于棕色瓶中，于低温下保存。颜色变深则不能使用。
铬标准溶液：1 ml溶液含铬0.005mg。用移液管移取1 ml按照HG/T 3696.2配置的铬标准溶液，置于200 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。该溶液使用前配置。
6.4.3　仪器设备
玻璃砂芯坩埚：滤板孔径5μm~15μm。
分光光度计：配有3cm比色皿。
6.4.4　分析步骤
工作曲线的绘制如下：
a)分别取0 ml、1.00ml、2.00 ml、3.00 ml、4.00 ml、5.00 ml铬标准溶液于6只50 ml容量瓶中，分别加水至约40 ml，加入0.5 ml硫酸，0.5 ml磷酸，摇匀。
b)加入2.0 ml二苯基偶氮碳酰肼显色剂，加水稀释至刻度，摇匀，放置10min。
c)用3cm比色皿于540nm处，以水为参比，测量吸光度。
d)以铬的质量为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
测定步骤如下：
a)称取约2g试样，精确至0.01g，置于150 ml烧杯中，加入100 ml水，搅拌后煮沸5min，冷却至室温，移入250 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。经慢速定量滤纸或玻璃砂芯坩埚反复过滤，直至滤液清澈。
b)用移液管取25 ml（优等品）、10 ml（一等品、合格品）滤液于50 ml容量瓶中，加水至约40mL，加入0.5 ml硫酸、0.5 ml磷酸，摇匀，加入2.0 ml二苯基偶氮碳酰肼显色剂，加水稀释至刻度，摇匀，放置10min。用3cm比色皿于540nm处，以水为参比，测量吸光度。
结果计算。
水溶性铬含量以铬的质量分数W2计，数值以%表示，按照下式计算：
W2=
式中：
—从工作曲线上查得的试验溶液中铬的质量的数值，mg；
—从工作曲线上查得的空白试验溶液中铬的质量的数值，mg；
V—移取试验溶液的体积数值，ml；
m—试料质量数值，g。
取平行测定的结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值为不大于0.003%。
6.5　铜、镍、锌含量的测定
按附录A相关规定执行。
6.6　砷含量的测定
按GB/T 23497.1的有关要求执行。
6.7　汞含量的测定
按GB/T 21058的有关要求执行。
6.8　铅含量的测定
按GB/T 23946的有关要求执行。
6.9　镉含量的测定
按GB/T 23841的有关要求执行。
6.10　铊、钙、铁的测定
根据HJ 680中的微波消解法的要求进行消解，按HJ 700的有关要求进行检测。
7　检验规则
本标准规定的所有指标均为出厂检验项目，由生产厂的质量检验部门应逐批进行检验，保证每批出厂的产品均符合本标准的要求。
以连续生产或同一班组生产的再生工业级氢氧化铬为一批，每批产品不应超过5t。
按GB/T 6678的相关规定确定采样单元数，采样时将采样器自包装袋的一侧斜插至袋底抽取样品，每个取样单元的取样点位数为3个。所采得的样品必须充分混匀，用四分法缩分，用于试验样品量不得少于500g，经烘干后再次缩分为3份，每份样品不得少于50g，密封于塑料自封袋中，贴上标签，注明生产厂名、产品名称、批号、采样日期和采样人姓名。一份留存备查，另外两份交于供需双方分别保存或检验。
检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新加倍抽样进行复验，复验结果仍有一项指标不符合本标准要求时，则判定整批产品不合格。
本标准中质量指标合格判断采用GB/T 8170中的“修约值比较法”。
9　包装、运输和贮存
再生工业级氢氧化铬采用双层包装。外包装采用塑料编织袋，内包装采用塑料袋，内袋包装时将空气排净后，袋口双层扎口或热合，应严密不漏；外包装应牢固缝合，无漏缝合条线。用户对包装有特殊要求时，可协商确定包装袋。
再生工业级氢氧化铬在运输过程中应防止雨淋、受热、受潮，包装不得破损，严禁与酸类物品混合运输。
再生工业级氢氧化铬应贮存在通风、阴凉干燥处，防止雨淋、受热、受潮，包装不得破损，严禁与酸类物品混存。