T/QAS 004-2019 卤水 卤水中硫酸根的测定-重量法

3　原理
在中性或近微酸性的溶液中，SO42-与Ba2+作用生成溶解度很小的硫酸钡沉淀，将此沉淀灼烧至恒重后称重，通过硫酸钡的重量即可计算出SO42-的含量。
4　试剂和材料
除非另有说明，在分析中均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的分析实验室用水。
a)　盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/mL；
b)　氯化钡（优级纯）；
c)　甲基红（优级纯）；
d)　甲基红指示剂（1g/L）；
e)　氯化钡溶液　称取100.0gBaCl2?2H2O，溶于水，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。必要时过滤。
f)　盐酸（1+1）。
5　仪器和设备
5.1温控电热板；
5.2分析天平；
5.3马弗炉。
6　试样
试样保存在密封塑料桶中。
7　分析步骤
准确移去10mL稀释10倍的水样于250mL烧杯中, 加水至100 mL～150mL,加入3mLHCl(1+1)（f）,以甲基红为指示剂（d）,中和至酸性反应后多加1 mL～1.5 mL,加热煮沸。在不断搅拌下,加入10mL氯化钡溶液（e）,并过量5 mL～10 mL。继续煮沸并保持30min，保温4小时放置过夜。沉淀用慢速定量滤纸过滤,然后用热水洗涤2～3次,将沉淀全部移于滤纸上,用一小片定量滤纸和温水擦净烧杯，并将沉淀洗直至不含Cl-。将沉淀及滤纸移于预先灼烧至恒重的瓷坩埚中,置于高温炉内，在低温灰化后，逐渐升温至800℃～850℃灼烧1h。取出，稍冷后置于干燥器中冷却至室温,称重（精确至0.0001g）。重复灼烧至恒量。