T/QAS 005-2019 卤水 卤水中氯根的测定-硝酸银容量法

在中性或近中性的溶液中，氯离子与硝酸银反应生成氯化银沉淀，多余的硝酸银与铬酸钾反应生成红色铬酸银而指示终点，根据消耗的硝酸银溶液的浓度和体积计算氯的浓度。
4　试剂和材料
除非另有说明，在分析中均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的分析实验室用水。
a)　硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/mL；
b)　硝酸：0.05mol/L；
c)　过氧化氢（优级纯）；
d)　过氧化氢（1+9）；
e)　氢氧化钠（优级纯）；
f)　氢氧化钠溶液：0.05mol/L；
g)　铬酸钾（优级纯）；
h)　硝酸银（优级纯）；
i)　酚酞（优级纯）；
j)　氯化钠（优级纯）；
k)　酚酞指示剂（1g/L）；
l)　铬酸钾溶液 称取5g铬酸钾（g），溶于80 mL水中，滴加少量的硝酸银标准溶液（n）至出现砖红色的铬酸银沉淀，过滤，用水稀释至100mL，摇匀；
m)　氯化钠标准溶液c（NaCl）=0.05 mol/L　称取2.9221g在500℃～600℃灼烧1h的优级纯氯化钠(j)，置于250mL烧杯中，加水溶解后，移入1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀；
n)　硝酸银标准溶液c（AgNO3）=0.05 mol/L 称取8.5g硝酸银(h)溶于水，移入1000mL棕色容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀,放置一星期。
标定：吸取25.00mL氯化钠标准溶液(m)置于250mL锥形瓶中，加入25 mL水和0.5 mL铬酸钾溶液（l），用硝酸银标准溶液(n)滴定至出现稳定的橘黄色不消失为终点。同时做空白试验。
按下式计算硝酸银标准溶液的浓度：
(1)
式中：
c（AgNO3）—硝酸银标准溶液的浓度，mol/L；
c（NaCl）—氯化钠标准溶液的浓度，mol/L；
V1—氯化钠标准溶液的体积，mL；
V2—滴定消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
V0—空白实验消耗硝酸银标准溶液的体积，mL。
5　仪器和设备
5.1 酸式滴定管：50 mL；
5.2 分析天平：感量0.1mg。
6　试样
试样保存在密封的塑料桶中。
7　分析步骤
移取稀释10倍的卤水样品10mL，置于250 mL锥形瓶中，用水稀释至大约50mL〔如有硫化氢，则加入1 mL (1+9)过氧化氢（d）﹞。加入4滴酚酞指示剂（k)，用0.05mol/L硝酸（b）和0.05mol/L氢氧化钠溶液（f）调节溶液至中性。加入1.00mL铬酸钾溶液(l)，在不断摇动下，用硝酸银标准溶液（n）滴定至出现稳定的橘黄色为终点。