T/QAS 006-2019 卤水 卤水中钾、钠、钙、镁的测定-电感耦合等离子体发射光谱法

3　原理
试样经前处理后由电感耦合等离子体光谱仪测定。将待测溶液引入高温等离子炬中，待测元素被激发成离子及原子，在规定的波长处测量各元素离子及原子的发射光谱强度，特征光谱的强度与试样中待测元素的浓度在一定范围内呈线性关系而进行定量分析。
4　试剂和材料
除非另有说明，在分析中均使用优级纯试剂和符合GB/T 6682规定的分析实验室用水。
a)　硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/mL；
b)　盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/mL；
c)　钾标准溶液（1000μg/mL）：市售；
d)　钠标准溶液（1000μg/mL）：市售；
e)　钙标准溶液（1000μg/mL）：市售；
f)　镁标准溶液（1000μg/mL）：市售；
g)　高纯氩气：氩气含量≥99.999%。
5　仪器和设备
实验中涉及到的主要仪器和条件如下，未提到的参见附录A。
a)　电感耦合等离子体发射光谱仪；
b)　分析天平(感量0.1mg)。
6　试样
试样保存在密封的塑料桶中。
7　分析步骤
7.1　样品前处理
样品适当稀释后移取25mL到250mL容量瓶中，加入5mL盐酸（b）摇匀后再加入5mL硝酸（a）定容至250mL（已经烘干而且已经称重的容量瓶中），摇匀，用于测试K+、Na+、Ca2+、Mg2+。
7.2　系列标准溶液配置
准确移取100mL待测元素标准溶液（c，d，e，f）至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，此溶液钾、钠、钙、镁的质量浓度为100μg/mL。按表1规定将待测元素标准溶液（100μg/mL）分别移入100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（b）摇匀后再加入5mL硝酸（a）定容，用水稀释至刻度，摇匀。
表1 标准工作溶液（单位：mg/L）
1　2　3　4　5　6
Ca2+　0.0　0.5　2.0　10.0　20.0　40.0
Mg2+　0.0　300　50.0　100　200　20.0
Na+　0.0　5.0　300　100　20.0　200
K+　0.0　1.0　5.0　20.0　50.0　100
7.3　校准曲线绘制
测定前，根据待测元素性能和仪器性能，进行氩气流量、射频发生器功率等测量条件优化参见附录A，在相应波长处测定处测定各种标准溶液的辐射强度，以质量浓度（μg/mL）为横坐标，相应的辐射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
7.4　测定
与标准溶液相同的条件下分别测量校准溶液系列（7.3）、空白溶液和试料溶液（7.1），测定辐射强度。
8　数据处理
根据测定根据测定样品辐射强度，在工作曲线上查出被测元素的质量浓度ρ（mg/L）。