T/TFHT C015-2019 黄芪产品标准

3　术语和定义
3.1　黄芪
黄芪为豆科植物蒙古黄芪Astragalus membranaceus（Fisch.）Bge.var.mongholicus（Bge.）Hsiao的干燥根。春、秋二季采挖，除去须根和根头，晒干。
黄芪呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
3.2　黄芪饮片
本品呈类圆形或椭圆形的厚片，外表皮黄白色至淡棕褐色，可见纵皱纹或纵沟。切面皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙,有的中心偶有枯朽状，黑褐色或呈空洞。气微，味微甜，嚼之有豆腥味。
4　技术要求
4.1　黄芪
应符合表1的规定。
表1　黄芪理化质量指标
项目　指标
水分　≤10.0%
总灰分　≤5.0%
重金属及有害元素　铅≤5mg/kg；镉≤0.3mg/kg；砷≤2mg/kg；汞≤0.2mg/kg；铜≤20mg/kg
浸出物　≥17.0%。
有机氯农药残留量　含总六六六（α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC之和）≤0.2mg/kg；总滴滴涕（pp'-DDE、pp'-DDD、op'-DDT，pp-DDT之和）≤0.2mg/kg；五氯硝基苯≤0.1mg/kg。
含量测定　黄芪甲苷≥0.040%、毛蕊异黄酮葡萄糖昔≥0.020%。
感官测定　呈圆柱形，有的有分枝，上端较粗，长30～90cm，直径1～3.5cm。表面淡棕黄色或淡棕褐色，有不整齐的纵皱纹或纵沟。质硬而韧，不易折断，断面纤维性强，并显粉性，皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理和裂隙，老根中心偶呈枯朽状，黑褐色或呈空洞。气微，味微甜，嚼之微有豆腥味。
4.2　黄芪饮片
应符合表2的规定。
表2　黄芪饮片理化质量指标
项目　指标
浸出物　≥17.0%。
含量测定　黄芪甲苷≥0.040%、毛蕊异黄酮葡萄糖昔≥0.020%。
感官测定　本品呈类圆形或椭圆形的厚片，外表皮黄白色至淡棕褐色，可见纵皱纹或纵沟。切面皮部黄白色，木部淡黄色，有放射状纹理及裂隙,有的中心偶有枯朽状，黑褐色或呈空洞。气微，味微甜，嚼之有豆腥味。
5　检验方法
5.1　水分
测定法取供试品2?5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过 10mm, 精密称定，开启瓶盖在100?105°C干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥 1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％)。
5.2　总灰分
测定用的供试品须粉碎吗，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品2?3g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至O .Olg ),缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500?600℃,使完全灰化并至恒重。
根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（％ )。
如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2mL,使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩埚内容物完全灰化。
5.3　重金属及有害元素
照铅、镉、砷、汞、铜测定法（通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定。
5.4　有机氯农药残留量
气相色谱法
色谱条件与系统适用性试验：以（14%-氰丙基-苯基甲基聚硅氧烷或（5%苯基）甲基聚硅氧烷为固定液的弹性石英毛细管柱（30mX0.32mmX0.25μm),NI-ECD电子捕获检测器。进样口温度230℃，检测器温度300℃，不分流进样。程序升温：初始100℃，每分钟10℃升至220℃,每分钟8℃升至250℃保持10分钟。理论板数按α-BHC峰计算应不低于1X106，两个相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
对照品贮备溶液的制备：精密称取六六六及五氣硝基苯(PCNB)农药对照品适量，用石油醚（60?90C)分别制成每lmL含4-5μg的溶液，即得。
混合对照品贮备溶液的制备：精密量取上述各对照品贮备液0.5mL，置10mL量瓶中，用石油醚（60?90℃稀释至刻度，摇匀，即得。
混合对照品溶液的制备：精密量取上述混合对照品贮备液，用石油醚(60-90℃)制成每1L分别含0
μg、1μg、5μg、10μg、50μg、100μg、250μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：药材或饮片取供试品，粉碎成粉末（过三号筛），取约2g,精密称定，置100mL具塞锥形瓶中，加水20mL浸泡过夜，精密加丙酮40mL,称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用丙酮补足减失的重量，再加氯化钠约6g，精密加二氯甲烷30ml，称定重量，超声15分钟，再称定重量，用二氯烷补足减失的重量，静置(使分层），将有机相迅速移人装有适量无水硫酸钠的100mL具塞锥形瓶中，放置4小时。精密量取35ml,40℃水浴上减压浓缩至近干，加少量石油醚(60-90℃)如前
反复操作至二氯甲烷及丙酮除净，用石油醚(60-90℃)溶解并转移至10ml具塞刻度离心管中，加石油醚(60-90℃)精密稀释至5ml,小心加入硫酸lmL,振摇1分钟，离心（3000转/分钟）10分钟，精密量取上清液2mL；刻度的浓缩瓶中，连接旋转蒸发器，40℃下（或用氮气）将溶液浓缩至适量，精密稀释至lml,即得。
制剂:取供试品，研成细粉（蜜丸切碎，液体直接量取），精密称取适量（相当于药材2g)，以下按上述供试品溶液制备法制备，即得供试品溶液。
测定法:分别精密吸取供试品溶液和与之相对应浓度的混合对照品溶液各1μL，注入气相色谱仪，按外标法计算供。
5.5　浸出物
取供试品约4g，精密称定，置250?300mL的锥形瓶中，精密加水100mL，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液20mL,置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105℃：干燥 3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸，出物的含量（％ )。用稀乙醇作溶剂。
5.6　含量测定
黄芪甲苷
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（32 : 68）为流动相；蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲昔峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备：取黄罠甲苷对照品适量,精密称定，加甲醇制成每lml含0.5mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备：取本品中粉约4g，精密称定，置索氏提取器中，加甲醇40ml,冷浸过夜，再加甲醇适量，加热回流4小时,提取液回收溶剂并浓缩至干，残渣加水10ml,微热使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取4次，每次40mL,合并正丁醇液，用氨试液充分洗涤2次，每次40ml,弃去氨液，正丁醇液蒸干，残渣加水5mL使溶解，放冷，通过D101型大孔吸附树脂柱（内径为1.5cm,柱高为12cm）,以水50mL洗脱，弃去水液，再用40%乙醇30ml洗脱，弃去洗脱液，继用70%乙醇80mL洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液10μL、20μL,供试品溶液20μL，注入液相色谱仪，测定，用外标两点法对数方程计算，即得。
本品按干燥品计算，含黄茂甲苷（C41H68O14）不得少于0.040%。
毛蕊异黄酮葡萄糖昔
色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A,以0.2%甲酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm理论板数按毛蕊异黄酮葡萄糖苷峰计算应不低于30000。
时间（分钟）　流动相A（%）　流动相B（%）
0—20　20—40　80—60
20—30　40　60
对照品溶液的制备：取毛蕊异黄酮葡萄糖昔对照品适量，精密称定，加甲醇制成每lml含50隅的溶液，即得。供试品溶液的制备取本品粉末（过四号筛）约lg,精密称定，置圆底烧瓶中，精密加入甲醇50mL,称定重量，加热回流4小时,放冷,再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25mL,回收溶剂至干，残渣加甲醇溶解，转移至5mL量瓶中，加甲醇至刻度,摇匀，即得。
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL,注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算,含毛蕊异黄酮葡萄糖#（C22H22O10）不得少于0.020%。
6　检验规则
6.1　检验组批和抽样
取样法是指选取供检定用药材样品的方法。取样的代表性直接影响到检定结果的正确性。因此,必须重视取样的各个环节。
a)取样前,应注意品名、产地、规格等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度及有无水迹、霉变或者其他污染情况，详细记录。凡有异常情况的包件，应单独检验。
b)同一班次或同批原料生产的同一品种，为一个检验批，从每批产品不同部位随机抽取6袋，分别做感官、理化指标、卫生指标检验，留样。
6.2　出厂检验
出厂检验包括感官各项指标。
6.3　型式检验
型式检验项目为5.1－5.4条款中的所有项日指标,正常情况下每批,有下列情况之一者,应进行型式检验：
a)工艺或原材料发生重大改变时;
b)产品投产鉴定前；
c)产品停产6个月以上再生产时；
d)国家质量监督部门检验,检疫行政主管部门提出要求时。
6.4　判定原则
检验结果全部项目符合本标准规定时,判该批产品为合格品。
7　包装、贮存、运输、保质期
7.1　包装
包装材料应清洁、干燥、无毒、无异味,符合相应的规定包装标签和说明书管理规定和想要的国家卫生要求。
7.2　贮存
置通风干燥处，防蛀。
7.3　运输
运输工具应清洁、干燥、无异味、有篷盖。运输中应轻装、轻卸、防雨、防晒。
7.4　保质期
在规定的贮存运输条件下，以复验的形式确定产品有效期。