T/TFHT C016-2019 枸杞产品标准

3　术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1　外观
整批枸杞的颜色、光泽、颗粒均匀整齐度和洁净度。
3.2　杂质
一切非本品物质。
3.3　不完善粒
尚有使用价值的枸杞破碎粒、未成熟粒和油果。
3.4　破碎粒
失去部分达颗粒体积三分之一以上的颗粒。
3.5　未成熟粒
颗粒不饱满，果肉少而干瘪,颜色过淡，明显与正常枸杞不同的颗粒。
3.6　油果
成熟过度或雨后采摘的鲜果因烘干或晾晒不当,保管不好,颜色变深，明显与正常枸杞不同的颗粒。
3.7　无使用价值颗粒
被虫蛀、粒面病斑面积达2mm2以上、发霉、黑变、变质的颗粒。
3.8　百粒重
100粒枸杞的克数。
4　技术要求
4.1　感官要求
应符合表1的规定。
表1　感官要求
项目　等级及要求
特优　特级　甲级　乙级
形状　类纺锤形略扁稍皱缩　类纺锤形略扁稍皱缩　类纺锤形略扁稍皱缩　类纺锤形略扁稍皱缩
杂质　不得检出　不得检出　不得检出　不得检出
色泽　果皮鲜红、紫红色或枣红色　果皮鲜红、紫红色或枣红色　果皮鲜红、紫红色或枣红色　果皮鲜红、紫红色或枣红色
滋味、气味　具有枸杞应有的味甜、气微　具有枸杞应有的味甜、气微　具有枸杞应有的味甜、气微　具有枸杞应有的
味甜、气微
不完善粒质量分数/%　≤1.0　≤1.5　≤3.0　≤3.0
无使用价值颗粒　不允许有　不允许有　不允许有　不允许有
4.2　理化指标
应符合表2的规定。
表2　 理化要求
项目　等级及指标
特优　特级　甲级　乙级
粒度/(粒/50 g)　≤280　≤370　≤580　≤900
枸杞多糖/(g/100 g)　≥3.0　≥3.0　≥3.0　≥3.0
水分/(g/100 g)　≤13.0　≤13.0　≤13.0　≤13.0
总糖(以葡萄糖计)/(g/100 g)　≥45.0　≥39.8　≥24.8　≥24.8
蛋白质/(g/100 g)　≥10.0　≥10.0　≥10.0　≥10.0
脂肪/(g/100 g)　≤5.0　≤5.0　≤5.0　≤5.0
灰分/(g/100 g)　≤6.0　≤6.0　≤6.0　≤6.0
百粒重/（g/100粒）　≥17.8　≥13.5　≥8.6　≥5.6
5　检测方法
5.1　感官检验
按SN/T 0878规定执行。
5.2　百粒重的测定
5.2.1仪器使用。
5.2.1.1天平：感量0.01g。
5.2.1.2样品盘、镊子。
5.2.2检验。
按图1分取试样约100g，用四分法随机数取各200粒，合并在感量0.01g天平称记质量，按式（1）计算百粒重：
式中：——百粒重，g；
——400粒重，g。
百粒重检验需做双实验，双实验结果允许差不得超过0.2%，求其平均数。
图1
5.3　枸杞多糖的测定
按（附录A）规定执行。
5.4　水分的测定
按GB 5009.3减压干燥法或蒸馏法规定执行。
减压干燥法
原理
利用食品中水分的物理性质,在达到40kPa~53kPa压力后加热至60℃±5℃,采用减压烘干方法去除试样中的水分,再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。
仪器和设备
扁形铝制或玻璃制称量瓶。
真空干燥箱。
干燥器:内附有效干燥剂。
天平:感量为0.1mg。
分析步骤
试样制备:粉末和结晶试样直接称取;较大块硬糖经研钵粉碎,混匀备用。
测定
取已恒重的称量瓶称取2g~10g(精确至0.0001g)试样,放入真空干燥箱内,将真空干燥箱连接真空泵,抽出真空干燥箱内空气(所需压力一般为40kPa~53kPa),并同时加热至所需温度60 ℃±5℃。关闭真空泵上的活塞,停止抽气,使真空干燥箱内保持一定的温度和压力,经4h后,打开活塞,使空气经干燥装置缓缓通入至真空干燥箱内,待压力恢复正常后再打开。取出称量瓶,放入干燥器中0.5h后称量,并重复以上操作至前后两次质量差不超过2mg,即为恒重。
分析结果的表述
式中:
X ———试样中水分的含量,单位为克每百克(g/100g);
m1 ———称量瓶(加海砂、玻棒)和试样的质量,单位为克(g);
m2 ———称量瓶(加海砂、玻棒)和试样干燥后的质量,单位为克(g);
m3 ———称量瓶(加海砂、玻棒)的质量,单位为克(g);
100———单位换算系数。
水分含量≥1g/100g时,计算结果保留三位有效数字;水分含量
精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
蒸馏法
原理
利用食品中水分的物理化学性质,使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出,根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。本方法适用于含较多其他挥发性物质的食品,如香辛料等。
试剂和材料
除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682规定的三级水。
试剂
甲苯(C7H8)或二甲苯(C8H10)。
试剂配制
甲苯或二甲苯制备:取甲苯或二甲苯,先以水饱和后,分去水层,进行蒸馏,收集馏出液备用。
仪器和设备
水分测定器:如图2所示(带可调电热套)。水分接收管容量5mL,最小刻度值0.1mL,容量误差小于0.1mL。
说明:
1———250mL蒸馏瓶;
2———水分接收管,有刻度;
3———冷凝管。
图2　水分测定器
天平:感量为0.1mg。
分析步骤
准确称取适量试样(应使最终蒸出的水在2mL~5mL,但最多取样量不得超过蒸馏瓶的2/3),放入250mL蒸馏瓶中,加入新蒸馏的甲苯(或二甲苯)75mL,连接冷凝管与水分接收管,从冷凝管顶端注入甲苯,装满水分接收管。同时做甲苯(或二甲苯)的试剂空白。加热慢慢蒸馏,使每秒钟的馏出液为2滴,待大部分水分蒸出后,加速蒸馏约每秒钟4滴,当水分全部蒸出后,接收管内的水分体积不再增加时,从冷凝管顶端加入甲苯冲洗。如冷凝管壁附有水滴,可用附有小橡皮头的铜丝擦下,再蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着,接收管水平面保持10min不变为蒸馏终点,读取接收管水层的容积。
分析结果的表述
试样中水分的含量,按式(2)进行计算:
式中:
X ———试样中水分的含量,单位为毫升每百克(mL/100g)(或按水在20℃的相对密度0.998,20g/
mL计算质量);
V ———接收管内水的体积,单位为毫升(mL);
V0 ———做试剂空白时,接收管内水的体积,单位为毫升(mL);
m ———试样的质量,单位为克(g);
100———单位换算系数。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留三位有效数字。
5.5　总糖的测定
按（附录B）规定执行。
5.6　蛋白质的测定
按GB 5009.5规定执行。
5.7　脂肪的测定
按GB/T 5009.6规定执行。
5.8　灰分的测定
按GB 5009.4规定执行。
6　检验规则
6.1　组批
由相同的加工方法生产的同一批次、同一品种、同一等级的产品为一批产品。
6.2　抽样
从同批产品的不同部位经随机抽取1‰,每批至少抽2kg样品，分别做感官、理化检验，留样。
6.3　检验分类
出厂检验
出厂检验项目包括:感官指标、粒度、百粒重、水分。产品经生产单位质检部门检验合格附合格证,
方可出厂。
型式检验
型式检验每年进行一次,在有下列情况之一时应随时进行：
a）新产品投产时；
b）原料、工艺有较大改变、可能影响产品质量时；
c）出厂检验结果与上次型式检验结果差异较大时；
d）质量监督机构提出要求时。
6.4　判定规则
型式检验项目如有一项不符合本标准，判该批产品为不合格，不得复验。出厂检验如有不合格项
时，则应在同批产品中加倍抽样,对不合格项目复验，以复验结果为准。
7　包装、运输和贮存
7.1　包装
包装容器（袋）应用干燥、清洁、无异味并符合国家食品卫生要求的包装材料。
包装要牢固、防潮、整洁、美观、无异味,能保护枸杞的品质,便于装卸、仓储和运输。
预包装产品净含量允差应符合《定量包装商品计量监督管理办法》的规定。
7.2　运输
运输工具应清洁、干燥、无异味、无污染。运输时应防雨防潮，严禁与有毒、有害、有异味、易污染的物品混装、混运。
7.3　贮存
产品应贮存于清洁、阴凉、干燥、无异味的仓库中。不得与有毒、有害、有异味及易污染的物品共同存放。
A
A
附　录　A
（规范性附录）
枸杞多糖测定
1原理
用80%乙醇溶液提取以除去单糖、低聚糖、甙类及生物碱等干扰性成分,然后用水提取其中所含的多糖类成分。多糖类成分在硫酸作用下，先水解成单糖，并迅速脱水生成糖醛衍生物,然后和苯酚缩合成有色化合物，用分光光度法于适当波长处测定其多糖含量。
A.2仪器和设备
A.2.1实验室用样品粉碎机。
A.2.2 分析天平,感量0.0001g
A.2.3分光光度计，用10mm比色杯，可在490nm下测吸光度。
A.2.4玻璃回流装置。
A.2.5电热恒温水浴。
A.2.6玻璃仪器,250mL容量瓶、各规格移液管、25mL具塞试管。
A.3试剂配制
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的至少三级的水。
A.3.1 80%乙醇溶液:用95%乙醇或无水乙醇加适量水配制。
A.3.2硫酸。
A.3.3苯酚液:取苯酚100g,加铝片0.1g与碳酸氢钠0.05g,蒸馏收集172℃馏分，称取此馏分10g,加水150 mL,置于棕色瓶中即得。
A.4试样的选取和制备
取具有代表性试样200g,用四分法将试样缩减至100g,粉碎至均匀，装于袋中置干燥皿中保存，防止吸潮。
A.5测定步骤
A.5.1样品溶液的制备
准确称取样品粉末0.4g（精确到0.0001g），置于圆底烧瓶中，加80%乙醇溶液200mL,回流提取1 h,趁热过滤,烧瓶用80%热乙醇溶液洗涤3次?4次，残渣用80%热乙醇溶液洗涤8次?10次，每次约10mL,残渣用热水洗至原烧瓶中，加水100mL,加热回流提取1h,趁热过滤，残渣用热水洗涤8次?10次，每次约10 mL,洗液并入滤液，冷却后移入250mL容量瓶中，用水定容,待测。
A.5.2标准曲线的绘制
准确称取105℃干燥恒重的标准葡萄糖0.1g（精确到0.0001g）,加水溶解并定容至1000mL。准确吸取此标准溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL分置于具塞试管中，各加水至2.0mL,再各加苯酚液1.0 mL,摇匀，迅速滴加硫酸5.0mL,摇匀后放置5min,置沸水浴中加热15min,取出冷却至室温；另以水2mL加苯酚和硫酸，同上操作为空白对照，于490nm处测定吸光度，绘制标准曲线。
A.5.3试样的测定
准确吸取待测液一定量（视待测液含量而定），加水至2.0mL,以下操作按标准曲线绘制的方法测定吸光度，根据标准曲线查出吸取的待测液中葡萄糖的质量。
A.6测定结果的计算
A.6.1计算公式
多糖含量按式（A.1）计算：
——多糖含量,单位为克每百克（g/100g）；
ρ——吸取的待测液中葡萄糖的质量,单位为微克（μg）;
——3.19,葡萄糖换算多糖的换算因子；
——试样质量,单位为克（g）;
——吸取待测液的体积,单位为毫升（mL）。
A.6.2重复性
每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果,小数点后保留2位。在重复条件下两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。
B
B
附　录　B
（规范性附录）
总糖测定
B.1原理
在沸热条件下，用还原糖溶液滴定一定量的费林试剂时,将费林试剂中的二价铜还原为一价铜，以亚甲基蓝为指示剂，稍过量的还原糖立即使蓝色的氧化型亚甲基蓝还原为无色的还原型亚甲基蓝。
B.2仪器设备
B.2.1实验室用样品粉碎机。
B.2.2电热恒温水浴。
B.2.3 100W?200W小电炉。
B.2.4玻璃仪器:100mL、250mL容量瓶，250mL锥形瓶，半微量滴定管。
B.3试剂配制
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T 6682中规定的至少三级的水。
B.3.1费林试剂甲液：称取34.6g硫酸铜（CuSO4 - 5H2O）溶于水中并定容至500mL,贮存于棕色瓶中。
B.3.2费林试剂乙液:称取173g酒石酸钾钠及50g氢氧化钠，溶于水中并定容至500mL,贮存于橡胶塞试剂瓶中。
B.3.3乙酸锌溶液:称取21.9g乙酸锌，溶于水中，加入3mL冰乙酸,加水定容至100mL。
B.3.4 10%亚铁氰化钾溶液:称取10.0g亚铁氰化钾溶于水中并定容至100mL。
B.3.5 6mol/L盐酸:量取50mL浓盐酸（相对密度1.19）,加水定容至100mL。
B.3.6 200g/L氢氧化钠溶液:称取20g氢氧化钠溶于水中并定容至100mL。
B.3.7 0.1%甲基红溶液:称取0.1g甲基红溶于乙醇中并定容至100mL。
B.3.8亚甲基蓝指示剂：称取0.1g亚甲基蓝溶于水中并定容至100mL。
B.3.9葡萄糖标准溶液:精密称取1g（精确到0.0001 g）,经过98℃?100℃干燥至恒重的葡萄糖,加适量水溶解,再加入5mL盐酸,加水定容至1000 mL。此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。
B.4样品溶液制备
B.4.1取具有代表性试样200g,用四分法将试样缩减至100g,粉碎至均匀，准确称取2.00g?3.00g样品，转入250mL容量瓶中，加水至容积约为200mL,置80℃±2℃水浴保温30min,期间摇动数次，取出冷却至室温，加入乙酸锌及亚铁氰化钾溶液各5mL摇匀，用水定容。过滤（弃去初滤液约30mL）,滤液备用。
B.4.2 吸取滤液50mL于100mL容量瓶中，加入6mol/L盐酸10mL,在75℃?80℃水浴中加热水解15min，取出冷却至室温，加甲基红指示剂一滴，用200g/L氢氧化钠溶液中和，然后用水定容，备用。
B.5测定步骤
B.5.1标定碱性酒石酸铜溶液
吸取费林试剂甲液、乙液各2.0mL,置于250mL锥形瓶中，再补加15.0mL葡萄糖标准溶液,从滴定管中加入比预测量少1mL?2mL葡萄糖标准溶液,将此混合液置于小电炉加热煮沸,立即加入亚甲基蓝指示剂5滴，并继续以2滴/s?3滴/s的滴速滴定至二价铜离子完全被还原生成砖红色氧化亚铜沉淀,溶液蓝色褪尽为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液总体积(V0)。
7.4　B.5.2样品溶液测定
吸取费林试剂甲液、乙液各2.0mL,置于250mL锥形瓶中，再吸待测液5.0mL?10.0mL(V1)(吸取量视样品含量高低而定)，补加适量葡萄糖标准溶液(如果样品含量高则不补加)，然后从滴定管中加入比预测量少1mL?2mL的葡萄糖标准溶液,将此混合液置于小电炉加热煮沸,立即加入亚甲基蓝指示剂5滴，并继续以2滴/s?3滴/s的滴速滴定至二价铜离子完全被还原生成砖红色氧化亚铜沉淀,溶液蓝色褪尽为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液总体积(V2)。
B.6测定结果的计算
B.6.1计算公式
总糖含量按式(B.1)计算:
式中:
——总糖含量(以葡萄糖计)，单位为克每百克(g/100g)；
V0——标定费林试剂消耗的葡萄糖标准溶液总体积,单位为毫升(mL)；
V1——吸取样品溶液体积,单位为毫升(mL)；
V2——样品溶液所消耗的葡萄糖标准溶液总体积,单位为毫升(mL)；
250——定容体积,单位为毫升(mL)；
A——稀释倍数；
—— 样品质量单位为克(g);
——葡萄糖标准溶液的质量浓度,单位为克每升(g/L)；
103——由毫克换算为克时的系数。
B.6.2重复性
每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果,小数点后保留1位。在重复条件下两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。